实验指导

实验重点

1. 掌握拉曼散射的产生机理以及拉曼光谱仪的发展与应用。

2. 熟悉激光拉曼光谱仪的基本结构和原理。

3. 通过测定CCl4的激光拉曼光谱,熟悉拉曼光谱实验方法,了解拉曼光谱与分子振动-转动能级的关系,为进一步使用拉曼光谱进行研究打下基础。

实验难点

1.狭缝出射入射和中间狭缝是拉曼光谱仪的重要部分。入射、出射狭缝的主要功能是控制仪器分辨率,中间狭缝主要是用来抑制杂散光。对于一个光谱仪,即使用一绝对单色光照射狭缝,其出射光也总有一宽度为Δυ的光谱分布。这主要是由仪器光栅,光学系统的象差,零件加工及系统调整等因素造成的,并由此决定了仪器的极限分辨率。在实际测量中,随着狭缝宽度加大,分辨率还要线性下降,使谱线展宽。

2.孔径角的匹配由于分辨率是光栅宽度的线性函数,如果收集光系统不能照明整个光栅,则仪器分辨率将会下降。自己组装光谱仪系统时更应注意这一点,要使收集散射光的立体角与单色仪的集光立体角相匹配。实际测量中也应注意把散射光正确地聚焦到入射狭缝上,否则不但降低了分辨率也影响了信号灵敏度。

3.激发功率提高激发光强度或增加缝宽能够提高信噪比,但在进行低波数测量时这样做常常会因增加了杂散光而适得其反。一般应首先尽量降低杂散光,例如,适当减小狭缝宽度,保证仪器光路准直等;然后再考虑用重复扫描,增加取样时间或计算机累加平均等方法来消除激光器、光电倍增管及电子学系统带来的噪声。

4.激发波长 激光波长对杂散光及信噪比的影响十分显著,当狭缝宽度不变时,用氩激光514.5nm比用488.0nm波长激发样品,杂散光要小一到二个数量级(±100cm-1范围内),并且分辨率有所提高。这一方面是由于长波长激光对仪器内少量灰尘或试样中缺陷的散射弱;另一方面由于狭缝宽度一样时,不同波长的光由出射狭缝出射时所包含的谱带宽度不一样。所以一般用长波长的激光谱线作为激发光,对获得高质量的谱图有利。伴随拉曼光谱出现的光背景是一种难以克服的噪声来源。强的荧光谱带不单会淹没弱的拉曼信号,而且由于光电倍增管的发射噪声会随入射光的平方根增加,在非常强的荧光背景的情况下,将导致发射噪声的涨落,从而破坏了所要测量的光谱。降低荧光背景一般可采用纯化试样,长时间辐照试样,改变激发波长等方法。

辅助功能介绍:

界面的右上角的功能显示框:当在普通做实验状态下,显示实验实际用时、记录数据按钮、结束实验按钮、注意事项按钮;在考试状态下,显示考试所剩时间的倒计时、记录数据按钮、结束考试按钮、显示试卷按钮(考试状态下显示)、注意事项按钮。

右上角工具箱:各种使用工具,如计算器等。

右上角help和关闭按钮: help可以打开帮助文件,关闭按钮功能就是关闭实验。

实验仪器栏:存放实验所需的仪器,可以点击其中的仪器拖放至桌面,鼠标触及到仪器,实验仪器栏会显示仪器的相关信息;仪器使用完后,则不允许拖动仪器栏中的仪器了。

提示信息栏:显示实验过程中的仪器信息,实验内容信息,仪器功能按钮信息等相关信息,按F1键可以获得更多帮助信息。

实验状态辅助栏:显示实验名称和实验内容信息(多个实验内容依次列出),当前实验内容显示为红色,其他实验内容为蓝色;可以通过单击实验内容进行实验内容之间的切换。切换至新的实验内容后,实验桌上的仪器会重新按照当前实验内容进行初始化。

实验操作方法:

(1)主窗口介绍

成功进入实验场景窗体,默认进入 “拉曼光谱实验”实验内容,实验场景的主窗体如下图组所示:

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image001.jpg

拉曼光谱实验主场景图

(2)选择实验样品

双击拉曼光谱仪右侧部分,弹出拉曼光谱正视图窗体,在窗体中选择要进行测量的样品。下面以四氯化碳为例,如下图:

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\12321.png

选择实验样品

(3)打开激光器电源以及拉曼光谱仪电源

双击光谱仪右侧,弹出光谱仪侧面视图。在侧面视图中分别点击激光器开关和拉曼光谱仪开关,依次打开激光器和光谱仪电源,如下图:

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\1111.png

(4)调节样品管

双击光谱仪右侧部分,打开光谱仪正面调节视图,同时打开样品管视图。调节光谱仪的样品台的各个旋钮,使激光光束恰好处于样品管中心。当无论从样品管正面视图观察,还是从样品管侧面视图观察,激光束均处于样品管中心时,即完成样品管的调节。

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\QQ截图20120513172728.png

(5)调节光谱仪光路;完成调节后,闭合光谱仪箱体

凹面镜支架、样品支架以及物镜筒支架均为四维调整架,实验中认真调节凹面镜与物镜筒旋钮,使物镜2的反射光焦点与物镜筒的凸透镜焦点恰好重合,此时在单色仪接收狭缝位置上可以观察到清晰的绿色的像。

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image005.jpg

光路调节原理图

双击狭缝位置,打开接受光孔调节窗体。分别调节凹面镜旋钮以及物镜筒旋钮,同时观察光斑与狭缝的中心的相对位置,选择合适的缝宽,使光线完全通过狭缝(注意:当接收光恰好通过狭缝时,由于单色仪狭缝近似为黑体,此时基本看不到反射光线,只有通过狭缝两端的小部分光线判断出光线恰好进入单色仪狭缝)。完成调节后,用鼠标右击拉曼光谱仪箱体的箱盖,将光谱仪箱体闭合。

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\QQ截图20120513173059.png

调节光斑与狭缝位置

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image007.jpg

闭合光谱仪箱体

(6)扫描拉曼光谱

A.所有光路调节完成以后,双击主场景中的显示器,打开显示器调节窗体。选择合适的扫描参数和扫描范围,如下图:

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image008.jpg

显示器调节窗体视图

B.首先进行阈值分析,点击"阈值分析"按钮调出界面,进行阈值分析并自动选取阈值:

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image009.jpg

C.将自动选取的阈值填写到“工作状态”中的“阈值”输入框中,点击“扫描光谱”按钮进行光谱扫描,扫描时不可进行其他操作。

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image010.jpg

D.判断扫描结果中有效的峰值信息

点击“寻峰/检峰”按钮,在打开的寻峰/检峰窗体中,点击“自动寻峰按钮”,仪器将会自动寻出扫描的峰值信息,其中一部分光谱峰是四氯化碳的特征峰,一部分则是误检的峰。通过将鼠标放置在扫描光谱的相应位置时,鼠标“十”字所显示的峰值位置和大小,可以判断出该峰值是否是四氯化碳的特征峰信息。

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\2222.png

(7)进行“拉曼散射谱退偏度的研究”

在实验内容栏中点击“拉曼散射谱退偏度的研究”,进入“拉曼散射谱退偏度的研究”主场景,如下图:

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image012.jpg

(9)选择待测样品

在样品视图窗体中,默认选择的样品为四氯化碳,本实验内容中只进行四氯化碳退偏度的测量。

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image013.png

(9)光路调节――物架台及样品试管调节

调整光路前,先打开激光器和光谱仪电源,然后打开样品管视图窗体以便观察。调节光谱仪的散光系统各个旋钮,使激光光束恰好处于样品管中心。当无论从样品管正面视图观察,还是从样品管侧面视图观察,激光束均处于样品管中心时,即完成样品管的调节。

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\QQ截图20120514091822.png

(10)光路调节——聚光透镜调节与狭缝对准

双击狭缝位置,打开接受光孔调节窗体。分别调节聚光系统模块的各个旋钮以及接受系统各个旋钮,同时观察光斑与狭缝的中心的相对位置,选择合适的缝宽,使光线完全通过狭缝。

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image015.jpg

拉曼光谱仪结构视图

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\QQ截图20120514092556.png

(11)偏振片与1/2玻片

研究拉曼光谱的退偏度性质,需要装置偏振片与1/2玻片。

A.拉曼光谱仪正面视图中圈定的位置下方为1/2玻片,上方为偏振片。用鼠标双击相应的位置,可以弹出对应的调节窗体。

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\QQ截图20120514094100.png

拉曼光谱仪正面视图

B.双击打开1/2玻片窗体,选择“放置”按钮,1/2玻片被嵌入到光路中,此时点击“向左”或“向右”箭头,可以调节1/2玻片的旋转角度;选择“取下”按钮,可以将1/2玻片从光路中移除。

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\11111.png

调节1/2玻片视图

C.双击打开偏振片窗体,选择“放置”按钮,偏振片被嵌入到光路中,此时点击“向左”或“向右”箭头,可以调节偏振片的旋转角度;选择“取下”按钮,可以将偏振片从光路中移除。

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\QQ截图20120514101009.png

调节偏振片视图

完成偏振片角度调节以后,在拉曼光谱仪正面视图中用鼠标右击偏振片所在位置,可以将偏振片放置到接收光管和狭缝之间的位置上;再次用鼠标右击偏振片位置,可以将偏振片移出。注意:只有当偏振片被“放置”到偏振片支架上且与支架共同处于接收光管和狭缝之间的位置上时,偏振片才被“真正的”放置到光路中。

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\QQ截图20120514101624.png

(12)扫描拉曼光谱

A.所有光路调节完成以后,首先闭合拉曼光谱仪箱体,然后双击主场景中的显示器,打开显示器调节窗体。选择合适的扫描参数和扫描范围,如下图:

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image021.jpg

显示器调节窗体视图

B.首先进行阈值分析,点击"阈值分析"按钮调出界面,进行阈值分析并自动选取阈值:

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image022.jpg

C.将自动选取的阈值填写到“工作状态”中的“阈值”输入框中,点击“扫描光谱”按钮进行光谱扫描,扫描时不可进行其他操作。

说明: D:\文档\交流电桥1\mht\拉曼实验\实验指导.files\image023.jpg

D.判断扫描结果中有效的峰值信息

点击“寻峰/检峰”按钮,在打开的寻峰/检峰窗体中,点击“自动寻峰按钮”,仪器将会自动寻出扫描的峰值信息,其中一部分光谱峰是四氯化碳的特征峰,一部分则是误检的峰。通过将鼠标放置在扫描光谱的相应位置时,鼠标“十”字所显示的峰值位置和大小,可以判断出该峰值是否是四氯化碳的特征峰信息。

说明: 说明: 说明: C:\Users\Bingjie\Desktop\2222.png

(13)记录数据

实验过程中,及时记录所测量的数据,并填写到数据表格中对应的位置,完成数据表格。