实验指导

实验重点及难点

1.通过X衍射仪对矿盐样品进行测试,获得衍射数据和图谱;

2.学习HighScore Plus软件,对所测数据进行定量分析;

3.学习X`pert Plus软件,进行定量分析和结构精修,以获得矿盐的将体结构详细参数和杂志的含量;

辅助功能介绍:

界面的右上角的功能显示框:当在普通做实验状态下,显示实验实际用时、记录数据按钮、结束实验按钮、注意事项按钮;在考试状态下,显示考试所剩时间的倒计时、记录数据按钮、结束考试按钮、显示试卷按钮(考试状态下显示)、注意事项按钮。

右上角工具箱:各种使用工具,如计算器等。

右上角help和关闭按钮: help可以打开帮助文件,关闭按钮功能就是关闭实验。

实验仪器栏:存放实验所需的仪器,可以点击其中的仪器拖放至桌面,鼠标触及到仪器,实验仪器栏会显示仪器的相关信息;仪器使用完后,则不允许拖动仪器栏中的仪器了。

提示信息栏:显示实验过程中的仪器信息,实验内容信息,仪器功能按钮信息等相关信息,按F1键可以获得更多帮助信息。

实验状态辅助栏:显示实验名称和实验内容信息(多个实验内容依次列出),当前实验内容显示为红色,其他实验内容为蓝色;可以通过单击实验内容进行实验内容之间的切换。切换至新的实验内容后,实验桌上的仪器会重新按照当前实验内容进行初始化。

实验操作方法:

(1) 主窗口介绍

成功进入实验场景窗体,实验场景的主窗体如下图组所示:

图13 矿盐晶体结构及杂质检测实验主场景图

(2) 样品准备

A. 双击打开样品准备子界面,鼠标点击打开瓶盖,鼠标拖动药勺至矿盐样本的瓶口处,药勺变为已装有样品的状态。继续拖动带有样品的药勺至研钵上方,松开,则样品倒入研钵中。鼠标点击关闭瓶盖,然后点击研钵中的研钵棒,鼠标点击一次,则研磨一次样品,研磨过程中,可看到样品由晶粒状变为偏白色的粉末。且在研磨样品的过正中,显示提示信息:“温馨提示:实际实验中,样品需研磨至少5分钟。”

图14 研磨样品图

B. 药勺放入到,已研磨好样品的研钵上方,药勺则变为已装有粉末样品的状态,拖动药勺至载玻片上方,松开鼠标,则样品被倒入载玻片。

图15 样品倒入载玻片

C. 鼠标点击“压平样品”,另一个载玻片会自动移至装有样品的载玻片上方,将样品压实压平,然后关闭样品准备子界面。

图16 压平样品图

(3) 打开静音无油空压机系统

A. 在主场景双击打开静音无油空压机的大视图,鼠标点击开关,打开静音无油空压机。

图17 静音无油空压机大视图

B. 关闭静音无油空压机大视图。

(4) 打开冷却循环水系统

A. 在主场景双击打开冷却循环水系统的大视图,鼠标点击开关,打开冷却循环水系统。

图18 冷却循环水系统大视图图

B. 关闭冷却循环水系统大视图

(5) 打开X衍射仪

A. 在主场景双击X衍射仪控制面板,打开X衍射仪控制面板大视图,鼠标点击Power on按钮,Power on按钮按下,Power on指示灯亮,显示电压和电流,蓝色灯亮,红色氛围灯闪,X衍射仪被打开。

图19 X衍射仪控制面板图

B. 鼠标点击Unclock doors按钮,Unclock doors按钮被按下,解锁X衍射仪样品腔门。鼠标点击Light按钮,打开内部照明灯。

图20 衍射仪控制面板图

C. 在主场景双击X衍射仪腔门,打开腔门大视图,点击“打开腔门”,腔门被拉开,点击“放置样品”,样品被放置到X衍射仪中。点击“关闭腔门”,腔门被关闭。关闭衍射仪腔门大视图。

图21 衍射仪腔门大视图

D. 双击打开控制面板大视图。鼠标点击关闭Light按钮,点击打开HT按钮,打开高压。电压会从15kv增加到30kv,电流会从5mA增加到10mA。关闭衍射仪控制面板大视图。

图22 打开高压开关图

(6) Data Collector软件操作

A. 双击打开软件控制系统大视图。选择Data Collector进行数据采集。点击“Instrument”,选择“Connect”,弹出Connect窗口,选择仪器,点击OK按钮,弹出“Data Collector”窗口,点击“OK”,界面会出现“Flat sample stage”视图,代表软件连接仪器成功。

图23 Connect窗口

图24 Data Collector窗口

图25 Flat sample stage界面

B. 鼠标点击Diffractometer,再双击X-ray,弹出“Instrument Settings”窗口。点击“Breed按钮”,弹出“Tube Breeding”窗口,只能选择“at normal speed”,点击“OK”。仪器开始进行20分钟的预热倒计时,在此过程中,软件上的任何选项均不可操作。预热过程中,电压示数由30KV增加到55KV,再从55KV降到40KV。仪器预热完成后,“Tube Breeding”窗口自动关闭,软件界面恢复到可操作状态。

图26 Diffractometer窗口

图27 Instrument Settings窗口

图28 Tube Breeding窗口

图29 控制面板电压图

C. 预热结束后,点击Current(mA)文本框进行电流设置。开始只有20mA可选。选择20mA,点击“Apply按钮”等仪器控制面板上的电流增加到20mA时,下拉框仅有30mA可选,选中30mA,点击“Apply按钮”,将仪器电流增加到30mA,重复操作,直到电流增加到40mA。点击“OK”,保存并关闭“Instrument Settings”窗口。

图30 Instrument Settings窗口

图31 控制面板电流图

D. 鼠标点击Measure菜单,选择“Program…”,弹出“Execute Program”窗口,点击测试范围“10-90”,选中后,点击Open,打开“Start”窗口,可以手动输入Name和存储路径。点击“OK”,保存并关闭“Start”窗口。

图32 Execute Program窗口

图33 Start窗口

E. 弹出“Measurement Status”进度条窗口,测量界面的横纵坐标随着数据的测量变化而变化,为动态坐标图;控制面板上的2θ示数从10°变到90°,然后再快速恢复到5°;鼠标放在测量图上,选中局部区域,可放大该局部区域,观察该区域的放大视图,点击鼠标右键,可恢复到全局测量视图。

图34 Measurement Status进度条窗口

图35 控制面板θ图

图36 测量数据图像

(7) High Score Plus软件操作

A. 鼠标点击“File”菜单项,弹出下拉选项,点击Open,打开Data Collector软件保存的文件,鼠标放在测量图上,选中局部,可以放大该区域,观察放大的图像,鼠标右击,可缩小视图。

图37 High Score Plus图

B. 鼠标点击Treatment菜单项,弹出下拉框,选择点击“Strip K-Alpha2”选项,弹出“Strip K-Alpha2”窗口。点击“Strip K-Alpha2”按钮,再点击“Replace”按钮进行去二峰。点击“Close”按钮关闭窗口。

图38 打开Strip K-Alpha2窗口操作图

图39 Strip K-Alpha2窗口

C. 鼠标点击鼠标点击Treatment菜单项,弹出下拉框,选择点击“Search Peaks”,弹出“Search Peaks”窗口。点击“Search Peaks”按钮,进行寻峰操作。点击“Accept”按钮则完成寻峰的操作,且该窗口自动关闭。

图40 打开Search Peaks窗口操作图

图41 Search Peaks窗口

D. 点击“Reference Patterns”菜单项,显示下拉选项,选择点击“Retrieve Pattern By”选项,显示“Restriction”选项,点击“Restriction”选项,弹出“Restriction”窗口。

图42 打开Restriction窗口操作图

图43 Restriction操作图

E. 鼠标点击“Periodic Table”按钮,弹出“Periodic Table of the Elements”窗口,即元素周期表窗口。默认元素全部状态为红色不选状态。将Na,K选为蓝色,Cl为绿色,点击“OK”按钮,保存并关闭元素周期表窗口。在“Restriction”窗口中,“All of”里面显示绿色的元素,“At least one of”里面显示的是蓝色元素,“None of”对应红素元素。点击“Restriction”窗口中的“Load”按钮,“Restriction”窗口关闭,在“Pattern List”中,更新当前所选元素的谱图列表,出现的五个参考数据与左边的图谱一一对应,右边勾选则在左边显示,不勾选就不显示,点击选中列表各种参考谱图,可将谱图加入到谱图对比队列中,点击列表里的参考谱图,打开有关谱图的相关分析信息。

图44 Periodic Table of the Elements窗口

图45 Pattern List谱图列表图

图46 谱图的相关分析信息图

(8) X`pert Plus软件操作

A. 点击“File”菜单,弹出下拉选项,选择点击“Open”,打开“Data Collector”软件所测量保存的文件。会弹出提示信息,关闭提示信息。点击右侧的“structure List”按钮,转到“structure List”界面。

图47 X`pert Plus软件界面

图48structure List界面

B. 点击第一行,弹出“Lattice Parameters”窗口,点击“Structure title”,弹出下拉框,选择“NaCl”,建立第一个物质NaCl的结构。点击“Space group”,选择“Fm-3m”,后面的“Number”、“Crystal system”会自动给出。手动输入a的值,b、c相应的等于a的值,体积自动算出显示。点击“OK”保存并关闭“Lattice Parameters”窗口,完成物质NaCl的建立。相应的数据会显示在“structure List”上,并且多了一个“Sp1NaCl”按钮。

图49 打开Lattice Parameters窗口

图50Lattice Parameters窗口

图51structure List显示图

C. 双击第二行,弹出“Lattice Parameters”窗口,点击“Structure title”,弹出下拉框,选择“KCl”,建立第一个物质KCl的结构。点击“Space group”,选择“Fm-3m”,后面的“Number”、“Crystal system”会自动给出。手动输入a的值,b、c相应的等于a的值,体积自动算出显示。点击“OK”保存并关闭“Lattice Parameters”窗口,完成物质KCl的建立。相应的数据会显示在“structure List”上,并且多了一个“Sp2KCl”按钮。

图52Lattice Parameters窗口

图53structure List显示图

D. 鼠标点击“Sp1NaCl”,切换到“Sp1NaCl”界面。在空白处右击,弹出选项,点击选择“Add positon”,弹出“Atom parameters”窗口。鼠标放在“…”按钮上,显示“打开元素周期表”提示信息,点击,弹出“Periodic Table of the Elements”窗口。点击选中Na元素。点击OK按钮后,在窗口中的Name文本框中,选中Name文本框,只能选填Na。在 xyz框中手动输入,然后窗口上的其他位置的数字会自动出现。点击“Atom parameters”窗口的“Ok”按钮,保存并关闭“Atom parameters”窗口,在“Sp1NaCl”界面出现Na元素的相关数据。

图54Sp1NaCl界面操作图

图55Add positon窗口

图56 Periodic Table of the Elements窗口

图57 Atom parameters窗口

图58 Na元素的相关数据图

E. 鼠标点击“Sp1NaCl”,切换到“Sp1NaCl”界面。在空白处右击,弹出选项,点击选择“Add positon”,弹出“Atom parameters”窗口。鼠标放在“…”按钮上,显示“打开元素周期表”提示信息,点击,弹出“Periodic Table of the Elements”窗口。点击选中Cl元素。点击OK按钮后,在窗口中的Name文本框中,选中Name文本框,只能选填Cl。在 xyz框中手动输入,然后窗口上的其他位置的数字会自动出现。点击“Atom parameters”窗口的“Ok”按钮,保存并关闭“Atom parameters”窗口,在“Sp1NaCl”界面出现Cl元素的相关数据。

图59 Periodic Table of the Elements窗口

图60 Atom parameters窗口

图61Cl元素的相关数据图

F. 鼠标点击“Sp2KCl”,切换到“Sp2KCl”界面。在空白处右击,弹出选项,点击选择“Add positon”,弹出“Atom parameters”窗口。鼠标放在“…”按钮上,显示“打开元素周期表”提示信息,点击,弹出“Periodic Table of the Elements”窗口。点击选中K元素。点击OK按钮后,在窗口中的Name文本框中,选中Name文本框,只能选填K。在 xyz框中手动输入,然后窗口上的其他位置的数字会自动出现。点击“Atom parameters”窗口的“Ok”按钮,保存并关闭“Atom parameters”窗口,在“Sp2KCl”界面出现K元素的相关数据。

图62Sp2KCl右击操作图

图63 Atom parameters窗口

图64 Periodic Table of the Elements窗口

图65 Atom parameters窗口

图66K元素的相关数据图

G. 鼠标点击“Sp2KCl”,切换到“Sp2KCl”界面。在空白处右击,弹出选项,点击选择“Add positon”,弹出“Atom parameters”窗口。鼠标放在“…”按钮上,显示“打开元素周期表”提示信息,点击,弹出“Periodic Table of the Elements”窗口。点击选中Cl元素。点击OK按钮后,在窗口中的Name文本框中,选中Name文本框,只能选填Cl。在 xyz框中手动输入,然后窗口上的其他位置的数字会自动出现。点击“Atom parameters”窗口的“Ok”按钮,保存并关闭“Atom parameters”窗口,在“Sp2KCl”界面出现Cl元素的相关数据。

图67 Atom parameters窗口

图68 Periodic Table of the Elements窗口

图69 Atom parameters图

图70Cl元素的相关数据图

H. 点击软件下方的运行拟合按钮,进行拟合,弹出“Parameter Turn-on”窗口。对话框中Global表示两个结构公用的信息,包括Background背底参数和Zero shift零点漂移。勾选Background和Zero shift中的所有选项,表示在拟合中这些参数需要计算。

图71 拟合选择按钮图

图72 Parameter Turn-on窗口

I. 点击“NaCl”选项,切换到NaCl界面,将所有可以勾选的的选项进项勾选。然后点击“KCl”选项,切换到KCl界面将所有可以勾选的的选项进项勾选。然后点击“Close”按钮关闭并保存“Parameter Turn-on”窗口。

图73 NaCl界面

图74 KCl界面

J. 点击界面下方一排图标中的红色箭头按钮,就可以开始拟合:点击之后出现如下图形,主图中出现蓝色的线来重合红色的线,其中红线为实验值,蓝线为拟合值。其中Structure list界面里面显示的信息,就是拟合得到的结果。Weight就是两种物质所占的比重,a b c是拟合得到的晶格常数,区别于最开始输入的当做模型的值。

图75 红色拟合箭头图

图76 拟合过程图

图77 拟合结果图

(9) 完成实验报告

可以在整个界面有一个实验报告填写的按钮,点击按钮,弹出实验报告的一个表格。